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普瑞思鄰苯二甲酸鹽測(cè)試方案

更新時(shí)間:2017-11-17瀏覽:3849次

一深入交流研討、關(guān)于鄰苯二甲酸酯

 

鄰苯二甲酸酯是一種化合物(Phthalate Esters PAEs)又稱酞酸酯全方位,類似普通植物油的清澈液體作用,有少許或者沒有氣味應用領域,它是鄰苯二甲酸酐和醇的反應(yīng)的產(chǎn)物兩個角度入手,是世界上生產(chǎn)量大可能性更大、應(yīng)用面廣的人工合成有機(jī)化合物之一深入,主要用作增塑劑總之。另外它還可用作農(nóng)藥載體明確相關要求、驅(qū)蟲劑重要意義、化妝品、香味品深化涉外、潤(rùn)滑劑和去污劑的生產(chǎn)原料追求卓越,其中用量zui大的是塑料增塑劑,約占其總產(chǎn)量的80%參與能力。廣泛用于聚氯乙烯合理需求、聚丙烯、聚乙烯充分發揮、聚苯乙烯的生產(chǎn)高質量。鄰苯二甲酸鹽會(huì)對(duì)人體激素產(chǎn)生影響,影響兒童發(fā)育選擇適用,干擾荷爾蒙分泌管理;還可能損害人體肝臟、腎臟等業務指導,有致癌風(fēng)險(xiǎn)改進措施。

 

歐盟頒布的關(guān)于鄰苯二甲酸鹽的新指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)(第2005/84/EC),將于2007年1月16日起開始執(zhí)行長足發展。該標(biāo)準(zhǔn)將取代現(xiàn)歐盟各成員國(guó)實(shí)施的不同的對(duì)鄰苯二甲酸鹽的強(qiáng)制執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)今年,并取代歐盟以前所實(shí)施的臨時(shí)措施。根據(jù)歐盟新標(biāo)準(zhǔn)的要求發揮作用,DEHP(鄰苯二甲酸二己酯)良好、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)和BBP(鄰苯二甲酸苯基丁酯)將被限制在所有兒童玩具和服裝及其他物品所使用的PVC材料中使用。相應(yīng)的DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯)銘記囑托,DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)和DNOP(鄰苯二甲酸二辛酯)也限制在兒童玩具和服裝及所有可能被放入口中的物品中使用引領,上述6種成分的含量不得超過0.1%。其所涉的產(chǎn)品不僅包括36個(gè)月以下嬰童的玩具、服裝和護(hù)理品應用前景,還包括了其他年齡段兒童使用的可能會(huì)被放進(jìn)口中的所有物品有很大提升空間。鄰苯二甲酸鹽在所有玩具及育兒物品中,DEHP首次、DBP 及BBP 的含量不得超過0.1%可能性更大。

 

所有三歲以下可以放入兒童嘴中的玩具及育兒物品,DINP 搖籃、DIDP 及DNOP 的含量不得超過0.1%技術。丹麥對(duì)鄰苯二甲酸酯的規(guī)定除了歐盟所規(guī)定的六項(xiàng)含量要求外,針對(duì)小于三歲幼童所使用的玩具及育兒物品推動,其他任一項(xiàng)鄰苯二甲酸酯類含量不得超過0.05%相對較高。塑膠中常添加的鄰苯二甲酸酯類有下列16種己二酸二 (2-乙基己基)酯(DEHA) 鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 鄰苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP) 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP) 鄰苯二甲酸二乙酯(DIBP)鄰苯二甲酸二戊酯(DPP 鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 鄰苯二甲酸二己酯(DHP) 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)鄰苯二甲酸二異辛酯(DIOP)鄰苯二甲酸二正壬酯(DNNP)

 

二、常用的檢測(cè)方法

 

目前即將展開,鄰苯二甲酸鹽的檢測(cè)方法:分析檢測(cè)方法主要有氣相色譜法(GC)大幅增加、液相色譜法(LC)、紅外光譜法(IR)和薄層色譜法(TLC)傳承,其中應(yīng)用zui為普遍的是帶有質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)的氣相色譜法等特點。隨著液相色譜儀和液-質(zhì)聯(lián)用儀的推廣使用,對(duì)HPLC和LC-MS的研究也越來越多多種。

 

氣相色譜法(GC):GC法主要用DPX-35型毛細(xì)管柱或DB-17HT熔融石英毛細(xì)管柱分離PAEs化合物將進一步,對(duì)大多數(shù)化合物有較好的分離,能夠滿足分析的要求發展成就,但對(duì)于碳原子數(shù)較多的異構(gòu)體化合物(如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP動力、二異癸酯DIDP等)分離效果較差,峰形重疊互動式宣講,檢出限較高,影響了準(zhǔn)確的定性和定量模式。

 

液相色譜法(LC):近年來自動化,液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜方法也逐漸得到應(yīng)用和發(fā)展。HPIC-UV法多采用C8或C18色譜柱高品質,以甲醇-水或乙腈-水作為流動(dòng)相進(jìn)行反相梯度洗脫不折不扣;其測(cè)試效果和回收率都比較讓人滿意。

 

三資源優勢、HPLC測(cè)鄰苯二甲酸鹽方案

 

1高效利用、樣品前處理方法

 

如下流程圖所示進(jìn)行樣品前處理,參考標(biāo)準(zhǔn):EN14372.

 

01.gif

 

2估算、HPLC測(cè)試6P

 

儀器:LC-2800(寧波普瑞思儀器科技有限公司)

檢測(cè)器:LC-2800-UV

波長(zhǎng):224nm

測(cè)試條件:ODS柱 4.6*250講理論;

流動(dòng)相:乙腈:甲醇:水=90:10:0.5;

柱溫:30℃

下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測(cè)試譜圖:從圖中我們可以看出,前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離服務為一體。后面兩種NIDP和DIDP是同分異構(gòu)體混合物問題,在歐盟的法令法規(guī)中是按同一種物質(zhì)進(jìn)行管控的。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測(cè)下限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于歐盟的1000ppm的管控限值全會精神。

 

02.gif

 

3系統穩定性、重復(fù)性測(cè)試驗(yàn)證

 

保留時(shí)間重復(fù)性:下圖為BBP5次測(cè)試疊加譜圖,從圖中我們可以看出集中展示,LC-2800有著優(yōu)良的保留時(shí)間重復(fù)性實力增強。這來源于泵壓與流量的穩(wěn)定。

 

03.gif

 

從上表我們可以看出共享,測(cè)試結(jié)果偏差一般不會(huì)超過3%(因?yàn)闇y(cè)試過程中因?yàn)榱鲃?dòng)相不夠中斷過一次信息化,實(shí)際直接測(cè)試數(shù)值比上表中更好)。*六種鄰苯二甲酸鹽的測(cè)試需求全面闡釋。

 

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