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偶氮染料測試方案

更新時(shí)間:2017-11-17瀏覽:4351次

導(dǎo)言:偶氮染料是指其化學(xué)結(jié)構(gòu)中具有至少一組偶氮組(N=N)的染料智能化,該類染料由20多種易致癌的可分解芳香胺作為中間體合成問題。偶氮染料被皮膚吸收后會(huì)生成致癌物不斷創新,導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)DNA發(fā)生改變尤為突出,誘發(fā)癌癥近年來,潛伏期長達(dá)數(shù)十年更為一致。偶氮染料不得用于可直接和長期接觸人體皮膚或口腔的紡織和皮革制品體驗區,如:衣物迎來新的篇章,寢具形式,毛巾置之不顧,鞋類,手套數字化,手表帶方便,手提包,公文包各領域,椅子覆蓋應用領域;歐盟1907/2006條例附件十七及其修正案項(xiàng)目、德國消費(fèi)品條例 (BGVO)進行培訓、中國 GB 18401標(biāo)準(zhǔn) (國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范)都對偶氮做出明確的限制要求發展機遇。歐盟及德國zui大許可限制: 30mg/kg,中國zui大許可限制: 20mg/kg法治力量。

 

一全技術方案、原理

紡織品在檸檬酸緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺,用適當(dāng)?shù)囊?液分配柱提取溶液中的芳香胺共享,濃縮后效高化,用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑定容,必要時(shí)投入力度,選用另外一種或多種方法對異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)創造。用液相色譜HPLC定量分析。

 

二貢獻法治、試劑(除非另有說明設備製造,在分析中所用試劑均為液相色譜溶劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水)

2.1乙迷

2.2甲醇

2.3檸檬酸鹽緩沖液(0.06mol/L發展需要,PH=6.0):取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉,溶于水中管理,定容至1000mL

2.4連二亞硫酸鈉水溶液:200mg/mL水溶液顯示。臨用時(shí)用連二亞硫酸鈉(Na2S2O4含量≥80%)新鮮制備。

2.5標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.5.1芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)

用甲醇或乙腈溶劑將附錄A所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成濃度約為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液效率和安。(標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存在棕色中設計能力,并可放入少量的無水亞硫酸鈉,置于冰箱冷凍室中深入開展,保存期一個(gè)月)更為一致。

2.5.2 芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(20mg/L)

從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中取0.2mL置于容量瓶中,用甲醇或其他合適溶劑定容至10mL技術的開發。(標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用研究與應用,根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度)

2.6硅藻土:多孔顆粒狀硅藻土,于600 ℃灼燒4h更高效,冷卻后貯存于干燥器內(nèi)備用全面協議。

 

三、測偶氮染料設(shè)備

3.1液相色譜儀

3.2進(jìn)樣器1μL 具體而言、15μL

3.3真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

3.4反應(yīng)器:具密閉塞工具,約65mL,由硬質(zhì)玻璃制成管狀喜愛。

3.5恒溫水詮V泛關註。簻囟饶芸刂圃?0±2℃.

3.6提取住:20cm×2.5cm(內(nèi)徑)玻璃柱或聚丙烯柱發力,能控制流速,填裝時(shí)迎來新的篇章,先在底部墊少許玻璃棉共創美好,然后加入20g硅藻土,輕擊提取柱蓬勃發展,使填裝結(jié)實(shí)特點。

3.7剪刀

3.8圓底燒瓶

3.9電子天平

3.10量筒

3.11干燥器(儲(chǔ)備硅藻土)

3.12酒精燈+坩堝(用于600℃灼燒硅藻土)

3.13萃取裝置

 

四、產(chǎn)品測試流程

非滌綸試樣測試流程:

 

01.jpg

 

注:若所測試樣是滌綸產(chǎn)品重要性,滌綸產(chǎn)品在前處理與非滌綸產(chǎn)品有所不同又進了一步。

所需試劑:除上述已提到的試劑外,還需氯苯或二甲苯(異構(gòu)體混合物)

滌綸試樣的預(yù)處理流程:

 

03.jpg

 

五多元化服務體系、HPLC定量分析

儀器操作條件:

1)色譜柱:C18(5μm),250mm×4.6mm,或相當(dāng)者規劃;

2)流量:1.0mL/min;

3)柱溫:30℃;

4)進(jìn)樣量:15.0μL深度;

5)流動(dòng)相A:甲醇帶動擴大;

6)流動(dòng)相B:0.575g磷酸二請銨+0.7g磷酸氫二鈉+100mL甲醇溶于1000mL二級水中核心技術體系,PH=6.9

7)梯度:見表

 

04.jpg

 

準(zhǔn)確移取1mL甲醇或其他合適溶液加入圓底燒瓶中,混勻持續發展,靜置必然趨勢。然后分別取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣溶液注入色譜儀,按上述條件操作擴大,外標(biāo)法定量多樣性。

 

六、外標(biāo)法計(jì)算和表示

 

05.jpg

 

本方法的測定低限為5ppm新格局。

 

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24種偶氮標(biāo)樣譜圖

 

 

普瑞思的LC-2800在客戶實(shí)驗(yàn)室

 

08.jpg

協(xié)助客戶建立的實(shí)驗(yàn)室以及一些實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備

 

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