液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器更高效，特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn)更為一致。

　　液相工作者接觸最多的是流動相組織了，也就是流動相深刻變革，是造成液相色譜各種問題的最主要源頭攜手共進。

　　液相色譜儀最常見的故障一是堵機遇與挑戰，二是漏技術發展。下面就這兩點(diǎn)分別展開討論相關性。（注：流動相以甲醇為例，色譜柱以C18為例）

　　先聊聊“堵”的情況

　　“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高深度，直接原因就是流路不暢帶動擴大。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，最主要原因就是流動相里有雜質(zhì)開拓創新，雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌持續發展。

　　“堵”的原因之一：配制流動相時細(xì)菌污染

　　首先，我們要認(rèn)識到高效，一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理溝通協調，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)體系，也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除保障性，真正容易引起問題的，是水中的細(xì)菌責任製。

　　新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌十分落實，而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見，卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙規則製定，造成柱子很快報廢製造業。這就是在配制流動相時造成的細(xì)菌污染的原因，解決它的方法很簡單關規定，就是確保水的可靠性發展基礎。這里有兩種方式推薦：

　　（1）理想的方式當(dāng)然是購買實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī)建強保護，既方便又可靠同期，質(zhì)量也放心。缺點(diǎn)就是價格不菲使命責任。

　⌒Ч?。?）成箱購買市售品牌純凈水，如合規意識，500mL一支的怡寶或娃哈哈密度增加，這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)創新內容，待菌落數(shù)合格方可使用機遇與挑戰。這樣每次只要單獨(dú)開一支即可廣泛關註，也很方便。每次成本2元左右提單產。

　　※這里特別指出一個細(xì)節(jié)：在絕大多數(shù)書本上深入實施，凡談到配制流動相都會談到最后有一個過濾的步驟。但是從我們長期使用的實(shí)際效果來說發展空間，只要能保證水的質(zhì)量，這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除有所應。

　　原因有以下三點(diǎn)：

　∽懔藴蕚?。?）流動相過濾在理論上有好處，但是敢於監督，實(shí)際操作時由于不可能做到專瓶專用幅度，反而容易造成的交叉污染，對于配比復(fù)雜的流動相影響更大重要的作用。

　∝暙I。?）流動相過濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元穩中求進，且過濾器*是比較容易損壞的設(shè)備統籌。最主要是過濾片的成本太高，一片就要幾十元協同控製。按一般液相柱的正常使用壽命計算振奮起來，過濾片的成本會遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本。

　±煤?。?）流動相過濾對于工作效率成本不劃算深入各系統。使用溶劑過濾器有一個預(yù)清洗、裝備系列、使用作用、用后清洗，晾干的過程慢體驗，至少也有一個小時的時間著力增加。這個成本也不能忽視。

　≈匾M成部分。?）在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響流程。我們起碼有6年時間沒有做過流動相過濾的工作，但是和國內(nèi)同行相比較勃勃生機，在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長的助力各業。

　　“堵”的原因之二：使用流動相時的細(xì)菌污染。

　　指的是：

　　流動相剛開始沒有長菌提供有力支撐，在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染應用。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的建議。

　　舉簡單的例子：

　　50％的甲醇水流動相，有兩種使用方式相貫通。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起不斷發展，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水自動化方案。

　　從單純實(shí)驗(yàn)效果來說不斷進步，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個計算配比混合效率，其次就是比例準(zhǔn)確規模，能得到保留時間重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。

　　但是講道理，它有一個致命的缺陷發展目標奮鬥，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細(xì)菌（很多情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液更多的合作機會，本身就是優(yōu)質(zhì)肥料延伸，細(xì)菌長得更迅速），一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快服務好。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水新趨勢，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈發展邏輯，這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識不強(qiáng)凝聚力量，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響聽得進。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的新的力量。

　　所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復(fù)性便利性，也不要用純水溶液作為流動相的一組全面展示。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說，我建議用10％的甲醇水代替純水溶液（以前我做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn)深刻認識，在5％就基本可以抑菌核心技術，在10％及以上就可以*殺菌了），這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患主動性，既可作流動相創造性，也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些道路，但是一次麻煩規模設備，終身受益。

　　“堵”的原因之三：不適當(dāng)操作指導。

　　常見問題的有以下幾種：

　「偁幜?。?）在更換零件時選擇的型號有誤充分，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞廣泛應用。

　￡P註度。?）樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢哪些領域。

　「异短魬?。?）在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因積極，轉(zhuǎn)動的不到位探索，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值產業。

　　（4）在使用金屬管路作出廢液管時情況較常見，應(yīng)當(dāng)注意最好廢液瓶中先放一些水可持續，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液體製，在停機(jī)時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞構建。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過服務延伸。

　　“堵”的原因講了不少共創輝煌，現(xiàn)介紹查堵的方法。

　　在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后進一步，就需要找出原因大部分，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意實際需求，絕大多數(shù)情況下解決方案，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞。

　　查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開善謀新篇，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值增產，如果某一個部件（柱子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷方法。至于柱的堵塞行動力，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。

　　下面再談一下“漏”的問題切實把製度。“漏”分兩種：漏液和漏氣保供。

　　一、漏液

　　液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系勇探新路，內(nèi)部壓力很高單產提升，但外部卻能保證一滴不漏傳遞。如果某個部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在勞動精神。

　　漏液的原因分兩種：

　￠_展攻關合作。?）接觸硬件不當(dāng)

　　在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配預下達，造成漏液的有效手段。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別方案。當(dāng)然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法關鍵技術，不僅通用性好，而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液深入。

　　即使是接口本身是匹配的技術研究，但是如果操作不當(dāng)也會漏液，一種不當(dāng)就是力度把握不好開展研究，擰得太緊或太松姿勢；另一種不當(dāng)就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能力不太強(qiáng)首要任務，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤綠色化，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢發展。解決這個問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn)保持穩定，那就是擰螺絲。

　∶嫦?。?）使用儀器不當(dāng)

　　如果是輸送泵漏液支撐作用，最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。

　　析出的原因有兩個效率，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出規模，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水講道理。只要互相有10％的比例就不會出現(xiàn)這個問題發展目標奮鬥。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動相時，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗更多的合作機會，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成延伸。

　　不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可有效保障，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用大數據。

　　檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題講實踐，更換的費(fèi)用相當(dāng)高數字技術。但是并不是說一定要馬上更換奮戰不懈，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。

　　二．漏氣

　　漏液是從內(nèi)部向外漏措施，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡大大縮短。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。

　　1.過濾頭

　　抽液時緊密相關，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生更默契了，這時考慮的是流動相有沒有脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率）培訓，如果已經(jīng)脫了氣不合理波動，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單重要工具，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡積極拓展新的領域，超聲半小時，洗凈后裝回去即可更優質。

　　2.透明流路管

　　指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路多種方式。這一個部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知技術創新，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）資料。如果長時間不用廣泛應用，這一段管路的液體會*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的橫向協同。

　　這種情況對于輸送泵很危險哪些領域，因?yàn)椋脧脑O(shè)計來說是輸送液體而不是氣體不斷創新，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機(jī)油的作用建立和完善，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷參與水平，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響穩定發展。

　　對于這種情況，要突出“預(yù)防為主”聯動，如增持能力，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源行業內卷，每臺機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)追求卓越，如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要參與能力。

　　如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦合理需求？我的建議是用外力使管路中充滿液體是目前主流。具體如下：

　　(1)找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。

　　(2)擰下來高質量。

　　(3)用一干凈的洗耳球的對準(zhǔn)管路的平整切口充分發揮。

　　(4)吸液體，看液面從流動相瓶里上升機構，至離洗耳球5厘米左右時停止該動作的特性。

　　(5)快速把接頭擰回輸送泵上（這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正郴A，F(xiàn)象）提供堅實支撐。

　　(6)開機(jī)，打開排液閥門高產，啟動輸送泵信息化技術。

　　(7)等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關(guān)閉排液閥良好，儀器正常工作逐步顯現。

　　3.輸送泵和柱子

　　這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行引領。

　　4.檢測器

　　應(yīng)該說自動化裝置，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號反映，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走應用前景，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況有很大提升空間。

　　如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式首次，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰可能性更大。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走增幅最大，那的辦法就是拆柱共享應用，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗標準，則肯定能沖走氣泡示範推廣。